近年来，金属硫化物膜材料在半导体、气体传感器、光电探测器、太阳能电池、电催化等领域引起了广泛的兴趣。制备这些金属硫化物膜材料的传统方法主要包括电化学沉积、气相硫化、磁控溅射、热蒸发和化学气相沉积。最近，原子层沉积 (ALD) 成为制备优质金属硫化物薄膜的新技术。ALD采用自限表面化学反应，它可以在复杂的三维结构上沉积生长高度均匀、致密、准确、可控的薄膜。近年来，人们开发了大量的新型金属硫化物材料ALD包括制备技术方法在内的制备技术方法已经实现GaS x 、GeS、MoS 2 、Li 2 S、CoS x 、NiS x 、MnS、FeS x 、VS 4 、ReS 2 、HfS 2 、ZrS 2 和AlS x 等一系列硫化物材料ALD然而，制备。绝大多数ALD硫化物制备方法需要使用剧毒、爆炸和腐蚀性硫化氢气体（H 2 S）作为硫前驱，这将导致大规模应用的安全问题。因此，硫化物ALD制备技术迫切需要开发新的硫源。

TBDS在ALD表面反应

近日，使用二叔丁基二硫（TBDS）金属硫化物化物原子层沉积的新型硫前驱体，生长了优质的硫化镍膜，并研究了相关的硫化镍膜ALD生长机制。从有机化学的角度来看，TBDS分子的叔丁基是一个很好的离开基团，可以通过分子β-H转移产生硫基，释放气态异丁烯分子。金属硫化物可与金属前驱体进一步反应，类似于使用H 2 S原子层沉积。H 2 S相比，TBDS毒性小，成本低，使用更安全TBDS在室温下为液态，挥发性高(25°C饱和蒸气压为0.45?Torr)，所以适合工业ALD应用。

作者用作验证TBDS双镍前驱体(N,N镍(II) (Ni(amd) 2 )】通过ALD硫化镍沉积制备(NiS x )开发的薄膜ALD工艺遵循良好的自限性ALD生长行为，并能制成高纯度、平整表面的多晶NiS x 薄膜。

使用TBDS和Ni(amd)2 沉积NiSx 膜的生长行为

显示了使用TBDS硫前驱体沉积NiS x 薄膜的ALD生长行为研究表明，良好的饱和度和自限性ALD薄膜生长行为。

. ALD沉积NiSx 薄膜的TEM、SEM、AFM、XPS表征结果

显示沉积收入NiS x 薄膜的物理表现结果。透射电子显微镜(TEM)电子衍射分析表明，沉积的膜为多晶结构，晶相为正交Ni 9 S 8 结构(PDF#22-1193)(SEM)和原子力显微镜(AFM)表示薄膜连续致密，表面粗糙度仅为2.8 nm (RMS)。X射线光电子能谱(XPS) 在薄膜中分析显示C、N杂质含量非常低。所得薄膜的整体性质与使用H 2 S沉积得到的NiS x 薄膜相近。

结果证明了图1中提出的机理过程。所得结果佐证了图1中提出的机理过程。

原位XPS分析ALD沉积NiSx 薄膜表面化学过程

作者将进一步推出这种新型ALD制备高性能的方法OER电催化剂ALD将NiS x 薄膜沉积附着在高表面积碳纳米管/碳布电极上，稳定性好，过电位小OER这种电催化电极显示ALD应用前景良好的新方法。